色谱分析中的样品处理的原则

根据所需采集的原始样品和样品基体的性质、所要获得的信息（分析测试的目的）、允许的分析时间和色谱仪器对所分析样品的要求等，决定样品的采集和制备方法及其程序。某些样品（或者粗产品）由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质，直接进行色谱分析即可获得满意的结果，而无需预先进行欲测组分的分离和浓缩。但是，大部分的原始样品不适合于色谱仪器直接分析测定，需要对原始样品进行一些处理，制备成适合于色谱仪器分析的样品。很明显，用色谱仪器对这些通过一系列处理后制备的样品进行定性和定量分析，其结...

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色谱保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种zui常见的原因如下：一色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已...

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液相色谱法的特点

作为色谱分析法的一个分支，液相色谱法是在本世纪60年代末期，在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上，发展起来的新型分离分析技术。液相色谱包括传统的柱色谱、薄层色谱和纸色谱。50年代后气相色谱法在色谱理论研究和实验技术上迅速崛起，而液相色谱技术仍停留在经典操作方式，其操作繁琐，分析时间冗长，因而未受到重视。60年代以后，随气相色谱法对高沸点有机物分析局限性的逐渐显现，人们又重新认识到液相色谱法可弥补气相色谱法的不足之处。60年代末随色谱理论的发展，色谱工作者已认识到采用微粒固定相...

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色谱柱分离经验

色谱柱子可以分为：加压，常压，减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率zui高的，但是时间也zui长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情...

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色谱的发展

色谱（chromatography）是一种分离的技术，随着现代化学技术的发展应运而生。20世纪初在俄国的波兰植物化学家茨维特（Twseet）首先将植物提取物放入装有碳酸钙的玻璃管中，植物提取液由于在碳酸钙中的流速不同分布不同，因此在玻璃管中呈现出不同的颜色，这样就可以对各种不同的植物提取液进行有效的成分分离。到1907年，茨维特的论文用俄文公开发表，他把这种方法命名为chromatography，即中文的色谱，这就是现代色谱这一名词的来源。但由于茨维特当时没有度，而且能看懂俄...

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液相色谱进样前应注意考虑的问题

液相色谱进样前应注意考虑的问题：（1）样品在流动相中是可溶的，如果可能的话，应当用流动相溶解样品，它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。（2）选择合适的进样阀或注射器。一般说来只要选择适当，都能获得很好的重复性。在选择进样阀时，要考虑它应有较好的清洗条件，并能减少而不是加剧近样过程中通过柱和检测器的紊乱状态。无论使用进样阎还是注射器，部应当尽可能地减小结构和死体积。（3）为了位监控严密，应当尽可能地选用一种内标，尤其是在遇到复杂样品时，更应如此。（4）如果是单独购买一种进...

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